时间: 2024-11-23 02:33:19 | 作者: 环亚体育全站APP
实验目的实验目的(TheExperimentPurpose)11、熟悉由丙烯酰胺合成聚丙烯酰胺的加聚反应；、熟悉由丙烯酰胺合成聚丙烯酰胺的加聚反应；22、熟悉聚丙烯酰胺在碱溶液中的水解反应；、熟悉聚丙烯酰胺在碱溶液中的水解反应；33、了解聚丙烯酰胺溶液粘度的影响因素及测定方法；、了解聚丙烯酰胺溶液粘度的影响因素及测定方法；44、熟悉稀释法测定聚丙烯酰胺分子量。、熟悉稀释法测定聚丙烯酰胺分子量。实验原理实验原理(TheExperimentalPrinciple)聚丙烯酰胺可在过硫酸铵的引发下由丙烯酰胺合成：聚丙烯酰胺可在过硫酸铵的引发下由丙烯酰胺合成：nCH2CHCONH2(NH4)2S2O8[CH2CH]nCONH2由于反应过程中无新的低分子物质产生，所以高分子的化学组成与起始由于反应过程中无新的低分子物质产生，所以高分子的化学组成与起始单体相同，因此这一合成反应属于单体相同，因此这一合成反应属于加聚反应加聚反应。。随着加聚反应的进行，分子链增长。当分子量增长到某些特定的程度时，即可随着加聚反应的进行，分子链增长。当分子量增长到某些特定的程度时，即可通过分子间的相互纠缠形成网络结构，使溶液的粘度显著增加。通过分子间的相互纠缠形成网络结构，使溶液的粘度显著增加。实验原理实验原理(TheExperimentalPrinciple)[CH2CH]nCONH2+yH2O+zNaOH[CH2CH]xCONH2[CH2CH]yCOOH[CH2CH]zCOONa+(y+z)NH3聚丙烯酰胺可以在碱溶液中水解，生成部分水解聚丙烯酰胺聚丙烯酰胺可以在碱溶液中水解，生成部分水解聚丙烯酰胺•随着水解反应的进行，有氨放出并产生带负电的链节。由于带负电的链节相随着水解反应的进行，有氨放出并产生带负电的链节。由于带负电的链节相互排斥，使部分水解聚丙烯酰胺有较伸直的构象，因而对水的稠化能力增加互排斥，使部分水解聚丙烯酰胺有较伸直的构象，因而对水的稠化能力增加。。•聚丙烯酰胺在钻井和采油中有许多用途。聚丙烯酰胺在钻井和采油中有许多用途。实验原理实验原理(TheExperimentalPrinciple)由于聚合物具有多分散性，所以聚合物的分子量是一个平均值。由于聚合物具有多分散性，所以聚合物的分子量是一个平均值。由粘度法测得的聚合物的分子量叫粘均分子量，以由粘度法测得的聚合物的分子量叫粘均分子量，以““””表示。表示。粘度法又分多点法和单点法。粘度法又分多点法和单点法。本实验采用单点法测聚合物的分子量。本实验采用单点法测聚合物的分子量。vM本实验采用下图所示的乌氏粘度计测定聚合物溶液在不同浓度下的粘度。1，2，3—玻璃支管；5，8，9－玻璃球；4，6－刻度线－毛细管实验时记录溶液经过刻度线之间的时间t实验原理实验原理(TheExperimentalPrinciple)tρηA=0ρρ≈00SPηηηη−=0ηηη=r因为且有0000SPttt−=−=ηηηη00lnlnlnttr==ηηη—纯溶剂粘度；—溶液粘度；式中：rη0ηηSPη—相对粘度；—增比粘度；0tt—溶液经过乌氏粘度计两刻度线时间差；—溶剂经过乌氏粘度计两刻度线ρρ—溶液密度；—溶剂密度。A—毛细管截面积；实验原理实验原理(TheExperimentalPrinciple)－特性粘数；[])ln(21rSPcηηη+=低浓度的聚合物溶液特性粘数聚合物粘均分子量计算依据公式αηvMk=][vM][ηvMk、—α与温度和溶剂有关的常数，例如，温度为30℃，溶剂为1mol/L硝酸钠溶液时，k=3.73×10-4，=2/3αC—100mL所含聚合物的克数；—聚合物的粘均分子量；式中：实验时，只要测定t和t0便可由上述公式求得所测聚合物的分子量仪器与药品仪器与药品(TheApparatusandMedicine)11．仪器．仪器电子天平，乌氏粘度计，恒温水浴锅，量筒，烧杯，搅拌棒，药匙，电子天平，乌氏粘度计，恒温水浴锅，量筒，烧杯，搅拌棒，药匙，BrookfieldBrookfield粘度计，粘度计，秒表，秒表，100mL100mL容量瓶，移液管（容量瓶，移液管（5mL5mL、、10mL10mL、、50mL50mL），），250mL250mL具塞锥形瓶，吸耳具塞锥形瓶，吸耳球等。球等。2.2.药品药品丙烯酰胺（化学纯），丙烯酰胺（化学纯），10%NaOH10%NaOH溶液，溶液，10%10%过硫酸铵溶液，聚丙烯酰胺（粉末状工业过硫酸铵溶液，聚丙烯酰胺（粉末状工业品），蒸馏水，品），蒸馏水，0.01g/100mL0.01g/100mL聚丙烯酰胺溶液，聚丙烯酰胺溶液，1mol/L1mol/L硝酸钠溶液硝酸钠溶液。。实验步骤实验步骤(TheExperimentalProcess)1.丙烯酰胺的加聚反应（1）用台秤称取烧杯和搅拌棒的质量（后面计算用到这一质量）。然后在烧杯中加入2g丙烯酰胺和18mL水，配成10％的丙烯酰胺溶液。（2）在恒温水浴中，将10％丙烯酰胺加热到60℃，然后加入15滴10％过硫酸铵溶液，引发丙烯酰胺加聚。（3）在加聚过程中，慢慢搅拌，注意仔细观察溶液粘度的变化。（4）半小时后，停止加热，产物为聚丙烯酰胺。实验步骤实验步骤(TheExperimentalProcess)2.聚丙烯酰胺的的水解（1）称量制得的聚丙烯酰胺，计算要补充加多少水，可配成5％聚丙烯酰胺的溶液。（2）在聚丙烯酰胺中加入所需补加的水，用搅拌棒搅拌，观察高分子的溶 解情况。 （ 3 ）称取 20g 5 ％聚丙烯酰胺溶液（剩下的留作比较用）加入 2mL 10 ％ 氢氧化钠，放入沸水浴中，升温至 90℃ 以上进行水解。 （ 4 ）在水解过程中，慢慢搅拌，观察粘度变化，并检查氨气的放出（用湿 的广泛 pH试纸）。 （ 5 ）半小时后，将烧杯从沸水浴中取出，产物为部分水解聚丙烯酰胺。 （ 6 ）称取产物质量，补加蒸发损失的水量，制得 5 ％的部分水解聚丙烯酰 胺。比较水解前后 5 ％溶液的粘度。 （ 7 ）将制得的聚丙烯酰胺倒入回收瓶中。 实验步骤 实验步骤(The Experimental Process) 聚 丙 烯 酰 胺 的 合 成 及 水 解 流 程 • 合 成 反 应 丙烯酰胺 ＋ 蒸馏 水 4.5g 40.5g 聚丙烯酰胺溶 液 5%PAM 溶液 90ml 加蒸馏水 稀释至 400ml ( 自来水 ) 过硫酸铵 5%PAM溶液 10ml 装小瓶测分 子量 5%PAM溶液 80ml 5%PAM 溶液 40ml 5%PAM 溶液 40ml HPAM溶 液 稀释至 400ml ( 自来水 ) 同等浓度0.5%，粘度对比 水 解 反 应 过硫酸铵 NaOH 实验步骤 实验步骤(The Experimental Process) 3. 测定溶液的 t 0 （ 1 ）打开温度控制仪电源，将温度设为 30℃ 。调节调动搅拌机调速开关 ，使搅拌机以适当的速度匀速转动，使玻璃缸中各处的水温均匀。 （ 2 ）将乌氏粘度计固定在铁架台夹子上，使粘度计上端玻璃球浸没在水中 。调整乌氏粘度计，使其在水中垂直。 （ 3 ）用量筒量取 1mol/L硝酸钠溶液 15mL，然后从直径大的玻璃管倒入 乌氏粘度计，恒温 10 分钟。 （ 4 ）用手将放在乌氏粘度计细玻璃管上的胶皮管弯曲并捏紧，用洗耳球从 乌氏粘度计中间玻璃支管将溶液吸至最上面刻度线以上的直径部分，松开胶 皮管的同时将洗耳球从管口移开，用秒表记录溶液经过上刻度线与下刻度线 之间所需要的时间 t0 。重复 3~5 次，取平均值 。 （ 5 ）测定后，将粘度计中的 1.0mol/L硝酸钠溶液倒出回收。 实验步骤 实验步骤(The Experimental Process) 4. t （ 1 ）用量筒量取 0.01g/100mL 聚丙烯酰胺溶液 10mL 左右，然 后按照上述方法倒入乌氏粘度计中，用洗耳球将溶液吸至最上面 刻度线以上，然后松开胶皮管，用洗耳球将溶液吹下，重复此操 作三次，对乌氏粘度计进行清理洗涤。 （ 2 ）按照前面方法测量 0.01g/100mL 聚丙烯酰胺溶液经过乌氏 粘度计上刻度线与下刻度线之间所需要的时间 t 。重复 3~5 次， 取平均值 。 （ 3 ）测定后，将粘度计中的的溶液倒入回收瓶，用自来水洗净。 关闭实验仪器。 实验报告 实验报告(Lab Reports) c l n ) ct t - t ( r 0 0 η η 及 即 c S P V M 1 、解释实验中观察到的各种现象。 2 、计算各溶液的浓度c 及 的数值 。 对c 作图，将直线 处，从两直线的交点求得〔η 〕 。 （3 ）用最后一点（溶液浓度最稀的点）的粘度，用一点法求出特性粘数 ， 并与外推求得的特性粘数作比较，说明一点法是否适用。 （1 ） 以 c l n r η η 、 c S P （2 ）由〔η 〕计算聚丙烯酰胺的粘均分子 量 思考题 思考题 (Questions) 1 、过硫酸铵用量对合成聚丙烯酰胺的分子量有何影响？ 2 、为什么聚丙烯酰胺合成时，要将温度升到 80℃ ？ 3 、试分析影响部分聚丙烯酰胺分子量的因素有哪些？ 4 、为什么随着剪切速率的增加，聚丙烯酰胺溶液粘度降低，但当速率增 加到一定值时，粘度不再降低而接近某一个定值呢？ 5 、测定聚丙烯酰胺分子量的方法还有那些？ 实验二 表面活性剂的性能测定与评价 实验二 表面活性剂的性能测定与评价 主讲：王增宝 实验目的 实验目的(The Experiment Purpose) 1 1 、了解用指示剂和染料通过显色反应鉴别表面活性剂类型的原理和方法。 、了解用指示剂和染料通过显色反应鉴别表面活性剂类型的原理和方法。 ( ( 选做 选做 ) ) 2 2 、了解离子型表面活性剂克拉夫特点和非离子表面活性剂浊点的测定方法及 、了解离子型表面活性剂克拉夫特点和非离子表面活性剂浊点的测定方法及 不一样表面活性剂的使用性质。 不一样表面活性剂的使用性质。 ( ( 选做 选做 ) ) 3 3 、学会一种表面活性剂的表面张力的测定原理和方法，并掌握由表面张力计 、学会一种表面活性剂的表面张力的测定原理和方法，并掌握由表面张力计 算临界胶束浓度（ 算临界胶束浓度（ CMC CMC ）的原理和方法，学习 ）的原理和方法，学习 Gibbs Gibbs 公式及其应用。 公式及其应用。 ( ( 必做 必做 ) ) 4 4 、学会表面活性剂溶液与原油的油水界面张力的测定原理和方法，并掌握超 、学会表面活性剂溶液与原油的油水界面张力的测定原理和方法，并掌握超 低界面张力在三次采油中的作用原理。 低界面张力在三次采油中的作用原理。 ( ( 必做 必做 ) ) 5 5 、学会观察表面活性剂溶液与原油混合后的乳化现象；并掌握用不稳定系数 、学会观察表面活性剂溶液与原油混合后的乳化现象；并掌握用不稳定系数 法评价表面活性剂的乳化能力。 法评价表面活性剂的乳化能力。 ( ( 必做 必做 ) ) 实验原理 实验原理(The Experimental Principle) 表面活性 剂分子是由具有亲水性的极性基团和具有憎水性的非极性基团所组成的有机物，低浓 度存在于某一体系中时，可被吸附在该体系的表面上，采取极性基团向着水，非极性基团 脱离水的表面定向，表面自由能明显降低。表面活性剂大范围的使用在石油、纺织、农药、采矿 、食品、民用洗涤等各领域，具有润湿、乳化、洗涤、发泡等及其重要的作用。 1 、表面活性剂类型的鉴别 离子表面活性剂可利用它们的离子反应来鉴别，非离子表面活性剂则利用其与金属离子形成络合物的颜色来 鉴别。 亚甲基蓝属阳离子型有色物，在容量分析中可作指示剂使用，当它遇到阴离子表面活性剂时，生成不溶于水 而溶于氯仿的产物，使氯仿层色泽变深；如果试验液中含有阳离子表面活性剂，由于阴、阳离子表面活性剂
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